固相萃取装置是一种包括液相和固相的萃取过程,被广泛应用并且备受欢迎的样品前处理技术。它是通过填料的键合功能团的待分离化合物之间的作用力,将目标化合物与样品基质分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附来达到分离和富集目标化合物的目的。
它是在传统的”液液萃取(LLE)”;基础上采用物质间的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)固定相基本知识发展而来的。
下面让我们来了解一下固相萃取装置可能会出现的问题有哪些吧。
问题一:回收率低
可能原因与解决方法:
柱子类型选择不当:选择对目标组分具有更强选择性的SPE柱
柱子活化不当:重新活化
洗脱溶剂选择不当:选择极性更强的溶剂进行洗脱
洗脱不*:增加洗脱的溶剂用量
是否过载:选择更大的SPE柱或减少上样量
问题二:重现性差
可能原因与解决方法:
上样前柱子出现干涸:重新活化SPE柱
洗脱液流速过快:控制洗脱液流速,≤1mL/min
目标物发生降解:选择合适SPE柱或加入适当的缓冲液保证目标物的稳定性
SPE柱过载:选择更大的SPE柱或减少上样量
淋洗溶剂洗脱能力过强:降低淋洗溶液强度
问题三:杂质过多
可能原因与解决方法:
杂质与目标物同时被洗脱:选择合适的淋洗液,洗脱之前先去除杂质选择对目标组分专属更强的SPE柱
杂质来自SPE柱:活化前先用洗脱液冲洗柱子
问题四:SPE柱流速过慢或堵塞
可能原因与解决方法:
样品存在较多不溶物:上样前对样品进行离心或选择溶解度更大的溶剂
样品黏度过大:对样品进行稀释或选择溶解度更大的溶剂。