氢化反应仪是在反应釜的基础上进行升级整合了自动控制、信息处理等技术,运用材料研发的流水线,大大提升科研产能,比传统单管反应器更紧凑、更集成、更智能、更具扩展性。
氢化反应仪广泛适用于气固相或滴流条件下催化剂及反应工艺条件的各类评价,包括催化剂筛选、多元催化剂的组成筛选和优化、反应条件及工艺优化、 催化剂寿命考察等。
接下来让我们来了解一下氢化反应仪的使用方法吧。
1.使用时由两人共同操作。其中一人必须是有氢化仪操作经验的员工。
2.使用前必要时可用乙醇等溶剂对氢化仪、进气管进行清洗,以免催化剂中毒。
3.氢化反应瓶只能用于压力在55psi以下、或50psi/60-80°C以下的氢化反应,不可以将氢化瓶挪作它用。特殊情况使用,须报经安全监察部批准。
4.氢化瓶以专用的带有橡胶密封圈的聚四氟乙烯螺口塞密封,其上部通过卡口与氢化头连接。氢化头一端通过气阀与外界相连,一端通过导气管连通氢气钢瓶,另一端通过导气管连通氩气钢瓶。
5.在进行氢化仪实验操作时,须戴防护眼镜,将通风柜门尽量放低,眼睛和反应瓶之间有柜门玻璃隔离。
6.在操作前须检查整个反应系统的气密性,既关闭放气阀。打开氩气阀(氩气压力为恒定压力),然后关闭氩气阀。观察压力表上压力是否下降。如一段时间后压力稳定不下降,则继续下一步操作。发现漏气及时通知氢化室管理员。
7.开始操作︰搭好整个反应装置,通过放气阀抽真空直至溶剂近沸(如果使用沸点较高的溶剂,可以减压至绝对真空),再打开氩气阀通入氩气(氩气压力为恒定压力,约30-40psi)。重复一次。
8.再通过放气阀抽真空直至溶剂近沸(如果使用沸点较高的溶剂,可以减压至绝对真空),再打开氢气阀通入氢气(每次30-40psi ),重复2-3次,再通过减压阀调节所需压力进行氢化,氢气阀一般保持开启。
9.搅拌和加热采用磁力搅拌、油浴加热的方式。温度通过变压器进行调解,温度稳定需要较长的时间,油浴温度不得高于80°℃。
10.反应停止,首先关闭氢气进气阀,停止加热,冷却至室温停止搅拌。再通过放气阀利用真空将反应系统内氢气排除至整个系统为负压。通过氩气阀通入氩气。重复一次。打开放空阀排除系统氩气。
11.结束,须尽快处理反应液,催化剂回收入氢化室催化剂回收专用桶,催化剂带出氢化室则须填写<氢化室催化剂回收记录并及时回收到氢化室作统一处理。